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14二氧六環(huán)

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淺析14二氧六環(huán)如何制備和提純?

2020-12-23 15:50:30

14-二氧六環(huán)(1,4-Dioxane),是一種有機物,分子式為C4H8O2,分子量為88.11,無色透明液體。是醋酸纖維素、樹脂、植物油、礦物油、油溶染料等的溶劑,也用于制噴漆、清漆、增塑劑、潤濕劑等。

1,4-二氧環(huán)己烷

一、制備方法

由乙二醇(或聚乙二醇醚)在硫酸催化下脫水而得。也可以由環(huán)氧乙烷直接二聚。二聚反應(yīng)在酸性催化劑存在下進行,催化劑可以是硫酸、硫酸氫鈉、三氟化硼等。工業(yè)級1,4-二氧六環(huán)需要精制為純品時,可將粉狀氫氧化鈉加入1,4-二氧六環(huán)中,除去酸性物質(zhì)和水分,濾去固體物質(zhì)后蒸餾即得成品。


二、提純方法

1,4-二氧六環(huán)能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的1,4-二氧六環(huán)可能含有過氧化物。1,4-二氧六環(huán)的純化方法,在500mL1,4-二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,回流6~10h ,在回流過程中,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛。


冷卻后,加入固體氫氧化鉀,直到不能再溶解為止 ,分去水層,再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,最后在金屬鈉存在下蒸餾 ,壓入鈉絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當避免與空氣接觸。


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