今天,N-甲基嗎啉廠家為大家分享過氧化氫的制備方法,希望對(duì)您有所幫助!
工業(yè)制法:
堿性過氧化氫溶液制法:生產(chǎn)堿性過氧化氫用含醌空氣電極,其特征在于每對(duì)電極由陽極板、塑料網(wǎng)、陽離子隔膜和含醌空氣陰極組成,在電極工作區(qū)的上、下端設(shè)有進(jìn)入流體的分配室和排出流體的收集室,在流體進(jìn)口處設(shè)有節(jié)流孔,多組元電極采用有限制的偶極串聯(lián)接法,加長陽極循環(huán)堿水進(jìn)、出口用的塑料軟管后再接至集液總管,多組元電極組由單元極板組裝。
1、磷酸中和法:其特征在于,用下列步驟從過氧化鈉水溶液制備:
(1)用磷酸或磷酸二氫鈉將氫氧化鈉溶液中和至pH8.0~8.7,使生成NaH2PO4和H2O2的水溶液。
(2)使所說的Na2HPO4和H2O2水溶液冷卻到+5~-5℃,從而使絕大部分NaH2PO4以NaH2PO4·10H2O水合物形式析出。
(3)在離心分離器中對(duì)含有NaH2PO4 ·10H2O水合物和過氧化氫水溶液混合物進(jìn)行分離,從而使NaH2PO4 ·10H2O結(jié)晶從含少量NaH2PO4和過氧化氫水溶液中分離出來。
(4)將所說的含少量NaH2PO4和過氧化氫水溶液在蒸發(fā)器中蒸發(fā),得到含H2O2和H2O的蒸汽,而含過氧化氫的NaH2PO4的濃鹽溶液從底部流出并返回中和槽。
(5)將所說的含H2O2和H2O的蒸汽在分餾塔中進(jìn)行減壓分餾,得到約30%H2O2產(chǎn)品。
2、電解硫酸法:用電解60%的硫酸,得到過二硫酸,再經(jīng)水解可得濃度為95%的雙氧水。
3、2-乙基蒽醌法:工業(yè)規(guī)?;a(chǎn)主要方法是2-乙基蒽醌(EAQ)法。2-乙基蒽醌在一定溫度壓力在催化劑作用下和氫氣反應(yīng)生成2-乙基氫蒽醌,2-乙基氫蒽醌在一定溫度壓力下與氧發(fā)生氧化還原反應(yīng),2-乙基氫蒽醌還原生成2-乙基蒽醌同時(shí)生成過氧化氫,再經(jīng)過萃取獲得過氧化氫水溶液,最后經(jīng)過重芳烴凈化得到合格的過氧化氫水溶液,俗稱雙氧水,此工藝大多用來制備27.5%的雙氧水,濃度較高的過氧化氫水溶液(如35%、50%的雙氧水)則可以通過蒸餾得到。
實(shí)驗(yàn)室制法:
方法一:
于100mL15-18%的硫酸中,在冰的冷卻下,逐漸加入過氧化鋇,加入的量以保持溶液的弱酸性為度(約40g)。傾出上層溶液即得到過氧化氫溶液。必要時(shí)可進(jìn)行提取。每次用20mL提取4-5次。將醚提取物置于水浴上蒸發(fā)(不要高于40℃)除去醚,將剩余物移至硫酸保干瓶中。用此法可以制得50%過氧化氫溶液。
方法二:
將90g過氧化鈉在強(qiáng)烈攪拌下分次少量地加入用冰水冷卻的800mL 20%的硫酸中,應(yīng)保持溫度不高于15℃。放置12小時(shí),濾去析出的十水硫酸鈉結(jié)晶。將濾液置于磨口真空裝置中(5-10mm),在浴溫60-65攝氏度(最后在85℃)下進(jìn)行蒸餾,每次的蒸餾量為100mL。用兩個(gè)串聯(lián)的受器(后者受器應(yīng)用冰冷卻)收集餾出物,前者受器中的產(chǎn)品含過氧化氫含量高于20%,后者受器含過氧化氫3%以下。所得過氧化氫溶液進(jìn)一步濃縮可在濃硫酸真空保干器中,于室溫下進(jìn)行,經(jīng)三天后即可將25%的溶液濃縮至88%。
過氧化氫稀溶液也可以用凍結(jié)法使水凝結(jié)而達(dá)到濃縮的目的。
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