為了監(jiān)測嗎啉甲基化生成N-甲基嗎啉的收率,采用氣相色譜法建立了一套N-甲基吡咯烷酮內(nèi)標物,程序升溫法測定了N-甲基嗎啉的質(zhì)量分數(shù)。方法以hp6890a氣相色譜為基礎(chǔ),檢測器為氫火焰離子檢測器,載氣為氮氣,色譜柱為SE-54毛細管柱(規(guī)格50R ex0.53M mx1.00 TXM)。通過回收率和重復性的測定,驗證了方法的準確度和精密度,可準確測定混合物中N-甲基嗎啉的含量。
N-甲基嗎啉(NM)又稱4-甲基嗎啉,是一種重要的化工產(chǎn)品。工業(yè)上常用作催化劑、溶劑、萃取劑,主要用于聚氨酯工業(yè)、染料工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等,N-甲基嗎啉的下游產(chǎn)品可用作粘膠長絲紡絲溶劑,也可用作蔬菜腸衣生產(chǎn)溶劑。合成N-甲基嗎啉的方法有:嗎啉的甲基化;二甘醇與甲胺的環(huán)化反應;二甘醇胺的甲基環(huán)化反應;甲胺與二氯醚的環(huán)化反應。在下文中,化學品制造商已建立了一種測定由碳酸二甲酯-甲基嗎啉合成N-甲基嗎啉的反應體系中N-甲基嗎啉質(zhì)量分數(shù)的方法。該方法分離度高,靈敏度高。
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