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14二氧六環(huán)

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淺析一種高純度1,4-二氧六環(huán)-2-酮的制備方法!

2021-07-08 16:06:26

一種高純度1,4-二氧六環(huán)-2-酮的制備方法,包括:在脫水溶劑中加熱乙二醇和氫氧化鈉進行分水反應,完成后蒸餾脫水溶劑,冷卻至70-80℃,完成后加入氯乙酸鈉,反應完成后升溫,反應完成后減壓蒸餾乙二醇,冷卻至40-50℃,加水,加入甲醇,加熱回流0.5-1h,冷卻過濾,濾餅用甲醇洗滌,干燥,在有機溶劑中得到β,加入相轉移催化劑,β-羥乙氧基乙酸鈉與氯甲酸鈉反應8~12h。

1,4-二氧六環(huán)

反應后,用碳酸氫鈉水溶液洗滌,蒸餾回收溶劑得油。所得油經酯溶劑重結晶得到高純度的1,4-二氧六環(huán)-2-酮。1,4-二氧六環(huán)-2-酮純度高,達99.9%,長期低溫下質量穩(wěn)定。制備方法簡單,易于工業(yè)化。

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